اصول نمونه برداري از كروم و تركيبات آن (متد 7600)

اصول نمونه برداري از كروم و تركيبات آن

متد 7600

نمونه بردار:    فيلتر غشايي 5  ميكرونی

ميزان فلو: 1تا4 ليتر در دقيقه.كمترين و بيشترين حجم هوا: 8  و 400 ليتر .

پايداري نمونه : نمونه در مدت دو هفته تجزيه مي شود.

شاهد:2 تا10شاهد

تكنيك اندازه گيري : اسپكتروفتومتري

آناليت: يون كرومات-كمپلكس دي فنيل كربازيد

محلول استخراج : اسيد سولفوريك 0.5نرمال يا هيدروكسيد سديم2%-كربنات سديم3%

طول موج :540 nm

كاليبراسيون : محلولهاي استاندارد كرومات پتاسيم در اسيد سولفوريك0.5نرمال

ميزان و دامنه غلظت در هنگام كار براي  200ليتر نمونه هوا0.001تا 5 mg/m3    است.

 اين متد براي تعيين غلظت  محلول با استفاده از اسید سولفوریک نرمال0.5،و یا محلول 2%سود و یا 3%کربنات سدیم به عنوان محلول استخراج است.

تداخل: تداخل ناشي از آهن،مس ،نيكل و واناديوم است.10ميكروگرم از هر كدام از اين مواد مساوي با در حدود 0.02ميكرو گرم كروم ناشي از تشكيل كمپلكس رنگي است.اين تداخل ها باعث كاهش عاملهاي آهن و آهن دو ظرفيتي مي شود.

واكنشگرها:1

-اسيدسولفوريك98%

2.سولفوريك اسيد 6 نرمال،167 ميلي ليتر از اسيد سولفوريك غليظ را به فلاسك 1 ليتري آب مقطر وارد كرده و رقيق كنيد تا خط نشانه

.3.اسيد سولفوريك0.5 نرمال .14ميلي ليتر از اسيد سولفوريك غليظ را به ظرف 1ليتري آب مقطر وارد كرده و تا خط نشانه رقيق نماييد

.4.كربنات سديم بدون آب

5.سديم هيدروكسيد

6..كرومات پتاسيم

7.محلول دي فنيل كربازيد .500 ميلي گرم از اين ماده را به 1 ميلي ليتر آب مقطر ئارد كرده و آن را حل نماييد.

8.استاندارد كروم4ظرفيتي1000ميكروگرم در ميلي ليتر.3.375گرم از كرومات پتاسيم را در آب مقطر حل كرده و به حجم 1 ليتر برسانبد يا از محلولهاي تجاري آماده استفاده نماييد.

9.محلول استوك كاليبراسيون 10ميكروگرم.براي تهيه مي توانيد محلول 1000ميكروگرم بر ميلي ليتر استاندارد 1:100كروم4 را با آب مقطر حل كنيد.

10.فيلتر جهت استخراج محلول،هيدروكسيد سديم2%،كربنات سديم3%.20گرم از هيدروكسيد سديم و30گرم از كربنات سديم در آب مقطر حل كرده و محلول 1 ليتري بسازيد.

11.نيتروژن خاص شده

تجهيزات مورد نياز:

1.فيلتر نمونه برداريPVCبا پورسايز0.5و قطر37ميكرومتر دركاست نگهدارنده پلي استايرن.

توجه:تعدادي از اين نوع فيلتر ها كاهش كروم را افزايش مي دهند.قبل از استفاده از آن را ازاين لحاظ بررسي كنيد.

2.پمپ نمونه برداري فردي1تا4ليتر در دقيقه با لوله اتصال انعطاف پذير

3.شيشه  هاي كوچك ،شفاف 30ميلي ليتري با كلاهك قابل انعطاف پلي تترا فلورو اتيلني

4.انبرك پلاستيكي

5.اسپكتروفتومتري در طول موج 540nm

6.پمپ هاي نمونه برداري خلاء

7.بشرهاي بروسيليكاتي50ميلي ليتري

8.فلاسكهاي حجمي 25،100و 1000ميلي ليتري

 9.صفحه داع 400-120 درجه

10.پيپتهاي كوچك 10 ميكروليتري تا 1 ميلي ليتري

11.لوله هاي سانتريفيوژ،40 ميلي ليتري مدرج با سر بطري هاي پلاستيكي

12.قيف بوخنر

13.پيپت هاي 5 ميلي ليتري

تمام شيشه ها را قبل از استفاده با اسيد نيتريك 1:1 بشوييد.

 

توجهات ويژه:كروماتهاي نا محلول مشكوك به سرطان زايي هستند.هر گونه آماده سازی نمونه بايد در زير هود صورت گيرد.

نمونه برداري:

1.پمپ نمونه برداري را قبل از استفاده كاليبره كنيد.

2.نمونه ها را در ميزان فلوي 1تا4 ليتر در دقيقه و براي حجم 8تا400ليتر دقت خوبي دارند.ميزان گردو غبار جمع شده روي هر فيلتر نبايد از 1mgتجاوز ئمايد

3.فيلتر را بعد از گذشت 1 ساعت نمونه برداري از كاست برداشته و آن را در يك شيشه كوچك قرار داده و به آزمايشگاه منتقل نماييوتوجه كنيد فيلتر را فقط با انبرك حمل نماييد.

4.آمايش نمونه براي كرومات محلول و كروميك اسيد:
-  شاهد و فيلتر نمونه برداري را از شيشه خارج نماييد.سپس آن را جمع كرده و درون لوله سانتريفيوژ قرار دهيد.

- 6تا7 ميلي ليتر اسيد سوافوريك 0.5 نرمال را در هر لوله وارد نماييد ،پوشش آن را بگذاريد و آن را تكان دهيد.تا تمام سطوح فيلتر شسته شود.اجازه دهيد فيلتر 5تا10 دقيقه درون لوله بماند..

 - فيلتررا از لوله با انبرك پلاستيكي خارج كنيد و با دقت سطوح آن را با 1 سي سي اسيد سولفوريك 0.5نرمال بشوييد.

- محلول را از بين فيلتر PVCنمدار عبور داده و وارد قيف بوخنر نماييد تا عوامل مشكوك به تداخل حذف گردند.تمام ذرات فيلتر شده را روي لوله هاي سانتريفيوژ جمع آوري كنيد.بطري را بشوييد كه محتوي فيلتر است توسط 2تا3 ميلي ليتر اسيد سولفوريك 0.5نرمال.محلول حاصله را داخل قيف بريزيد قيف را بشوييد تسط 5تا8 ميلي ليتر اسيدسولفوريك 0.5نرمال.

e.0.5ميلي ليتر دي فنيل كربازيد را به هر لوله سانتيرفيوژ وارد نماييد.تمام حجم لوله رادر هر لوله تا25 ميلي ليتزر كامل نماييد با اسيد سولفوريك0.5 نرمال.محلول را تكان داده تا كاملا مخلوط شود و رنگ آن زياد گردد.(حداقل 2 دقيقه و دقت كنيد بيشتر از 40 دقيقه نشود).محلول ره به منتقلcuvette كرده و تجزيه را در مدت 40 دقيقه انجام دهيد.

5-آمايش نمونه برا ي كرومات نامحلول و كروم 4 در حضور آهن و ديگر عوامل كاهنده.

توجه:اگر ميزان كروم3 مقدار معني داري بود محلول را مي جوشانيد تا هر گونه گاز موجود در آن آزاد گرددمدت جوشاندن همراه با نيتروژن به مدت 5 دقيقه باشد.

a.فيلتررا زا بطري برداشته و آن را در بشر 50 سي سي قرار دهيد و 5 سي سي محلول 2%هيدروكسيد سديم و 3% كربنات سيده روي آن» بريزيد.بشر را توسط شيشه شفاف بپوشانيد و آن را تا نزديك نقطه جوش براي 30تا45 دقيقه گرم نگاه داريد.اجازه ندهيد محلول بخار شده و خشك شود زيرا تركيبات كروم به علت واكنش با فيلتر از دست مي روند.

b.محلول را خنك نگاه داريد و آن را به همراه 25 ميلي ليتر آب مقطر به درون فلاسك حجمي وارد نماييد و حجم آن را به 25 ميلي ليتر برسانيد.

توجه:اگر محلول تيره است آن را از بين فيلتر PVC توسط يك پمپ خلا عبور دهي و با آب مقطر بشوييد.

c.1.9سي سي از محلول اسيد سولفوريك 6نرمال را به فلاسك حجمي بريزيو و مخلوط نماييد.

توجه:كربن دي اكسيد باعث افزايش فشار درون فلاسك مي گردد.

d.0.5ميلي ليتر دي فنيل كربازيد را وارد نماييد و تا خط نشانه رقيق نماييد.

e.محلول مذكور را به فلاسك منتقل كرده و به دو نيم تقسيم نماييد و سپس آناليز نماييد و نتيجه را روي منحني وارد كنيد.

اندازه گيري:

6.طول موج دستگاه را در 540 نانو متر تنظيم نماييد.

7.صفر را با استفاده از اسيد سولفوريك 0.5نرمال تنظيم نماييد.

8.نونه محلول را به محل مورد نظر اسپكتروفتومنري برده و جذب را اندازه گيري تماييد.

محاسبه:

9.از نمودار كاليبراسيون ميزان جرم كروم را در هر نمونه تعيين كنيد.w(gµ)ودر ميانگين شاهدها B

10.ميزان غلظت را حساب نماييد.